Nanosize molybdenum carbide preparation by sol-gel combustion synthesis with subsequent fast heating

A novel approach for the preparation of molybdenum carbide by solution combustion synthesis (SCS) or sol-gel combustion synthesis combined by the subsequent fast heating of SCS products was suggested. Ammonium heptamolybdate (AHM) and organic reducers (glycine, alanine, glucose, etc.) were used as starting materials. To provide sufficient exothermicity and self-propagation of interaction in the AHM-organic fuel systems, ammonium nitrate was utilized as an auxiliary oxidant and reaction was performed at a regulated flow of gaseous oxygen. SCS temperature and products composition were managed by the AHM-organic fuel ratio, the flow rate of gaseous oxygen and quantity of ammonium nitrate. Solution combustion synthesis method allows to directly produce molybdenum carbide only from the AHM-glycine system. In the other systems studied carburization process was stimulated by adding certain amount of carbon to the SCS product and fast heating (100°/min) up to 1200°C with retention time 140 s.Սույն աշխատանքում մոլիբդենի կարբիդի նանոփոշիների ստացումն իրականցվել է նոր մոտեցմամբ` լուծույթում այրմամբ սինթեզի (ԼԱՍ) և ստացված արգասիքների հե-տագա ծրագրավորված արագ տաքացման եղանակների համադրման միջոցով: Որպես Mo-պարունակող ելանյութ օգտագործվել են ջրալուծ ամոնիումի հեպտամոլիբդատը (ԱՀՄ) և օրգանական վերականգնիչներ (գլիցին, ալանին, գլյուկոզ և այլն): ԱՀՄ-օրգանական վառելիք համակարգում փոխազդեցության բավարար ջերմէֆեկտի ապահովման և ռեակցիան ինքնատարածվող այրման ռեժիմում կազմակերպելու համար ելային խառնուրդ է ներմուծվել ամոնիումի նիտրատ և պրոցեսն իրականացվել գազային թթվածնի կարգավորված հոսքի պայմաններում: Արդյունքում բուն այրման փուլում հնարավոր է եղել ստանալ մոլիբդենի կարբիդ միայն ԱՀՄ-գլիցին համակարգում: Ուսումնասիրված մյուս համակարգերում կարբիդի առաջացման պրոցեսը խթանելու նպատակով լուծույթի այրման արդյունքում ստացված արգասիքին ավելացվել է որոշակի քանակությամբ ածխածին և ապա տաքացվել 100º/րոպե արագությամբ, պահվել 1200ºC-ում 140 վ տևողությամբ։ Ցույց է տրվել, որ լուծույթների այրմամբ սինթեզի ջերմաստիճանը և արգա-սիքների բաղադրությունը կարելի է ղեկավարել վառելիք/օքսիդիչ համապատասխան հարաբերակցության, թթվածնի հոսքի արագության և ամոնիումի նիտրատի քանակության փոփոխության միջոցով: Предложен новый подход для получения нанопорошков карбида молибдена путем синтеза горением растворов (СГР) в сочетании с после-дующим быстрым программированным нагревом продуктов горения. В качестве исходных материалов были использованы гептамолибдат аммония (ГМА) и органические восстановители (глицин, аланин, глюкоза и т.д.). Для того, чтобы обеспечить достаточную экзотермичность и само-поддерживающий характер взаимодействия в системах ГМА-органическое топливо, в качестве вспомогательного окислителя использовали нитрат аммония, а также реакцию проводили при регулируемом потоке газообразного кислорода. Синтез горением растворов привoдит к полу-чению карбида молибдена непосредственно во время СГР смеси ГМА-глицин. В других изученных системах процесс карбидизации стимулировался быстрым нагревом продукта СГР до 1200°С со скоростью нагре-ва 100°/мин и при времени удерживания 140 с, в присутствии определенного количества углерода. Температуру и состав продуктов СГP регулировали, изменяя соотношение ГМА-органическое топливо, скорость потока газообразного кислорода и количество нитрата аммония.